Định lượng dầu mỡ trong dược liệu

3.4.1. Định lượng dầu mỡ trong dược liệu

a. Nguyên tắc:

Chiết dầu mỡ trong dược liệu bằng dung môi hữu cơ. Cất thu hồi dung môi hữu cơ và sấy cặn đến trọng lượng không đổi. Cân cặn còn lại. Dụng cụ chiết có thể là Soxhlet, Zaitchenko hoặc Kumagawa. Hàm lượng dầu mỡ trong dược liệu được tính theo công thức:

a: Lượng cặn còn lại cân được (g) w: Lượng dược liệu đem định lượng, đã trừ độ ẩm (g)

b. Giới thiệu dụng cụ:

c. Phương pháp tiến hành:

Làm túi giấy lọc đựng dược liệu (áp dụng cho Soxhlet và Kumagawa): Túi hình trụ, đường kính nhỏ hơn đường kính trong của thân Soxhlet hay của bộ phận đựng túi dược liệu của Kumagawa. Chiều cao của túi phải đảm bảo sao cho khi cho túi vào dụng cụ thì mặt trên túi phải thấp hơn đỉnh của ống dẫn dung môi.

Nếu dụng cụ định lượng là Zaichenko cắt một khoanh giấy lọc hình tròn có đường kính bằng đường kính của ống định lượng, lót một lớp bông mỏng ở đáy để cố định miếng giấy.

Cân chính xác 5g (Soxhlet, Kumagawa) hoặc 1g (Zaichenko) dược liệu (có thể dùng vừng, lạc hay đậu nành). Nghiền dược liệu trong cối sứ với 2g (Soxhlet, Kumagawa) hoặc 0,5g (Zaichenko) Natri sulfat khan.

Cho dược liệu vào túi đã chuẩn bị sẵn  hoặc trực tiếp cho vào ống chiết (Zaichenko). Lau sạch cối bằng một miếng bông nhỏ rồi cho miếng bông vào túi (Soxhlet, Kumagawa) hoặc miệng ống chiết (Zaichenko). Phủ lên trên mặt dược liệu một miếng giấy lọc để ngăn cho dược liệu không nổi lên trên và rơi xuống bình chiết. Gập miệng túi rồi đặt vào dụng cụ chiết (Soxhlet, Kumagawa).

Lắp dụng cụ, đặt lên nồi cách thủy. Đặt phễu lên miệng ống sinh hàn. Rót dung môi qua phễu theo hướng dẫn (với Soxhlet, Kumagawa), 25 - 30ml (Zaichenko). Dung môi thường dùng là ether ethylic hoặc ether dầu hỏa.

Chiết hồi lưu nhiều lần đến khi dầu mỡ được chiết kiệt. Cách thử: nhỏ một giọt dịch chiết được rút ra từ bình chiết lên giấy lọc. Hơ nóng, nếu trên giấy lọc không để lại vết là đạt yêu cầu.

Tập trung dịch chiết, cất thu hồi dung môi. Chuyển phần dịch chiết ra một cốc sạch, khô đã được cân bì. Tráng bình đựng dịch chiết bằng một ít dung môi và dồn vào cốc. Bốc hơi cách thủy đến khô. Sấy cắn thu được ở 100⁰C đến khối lượng không đổi. Cân khối lượng cắn và tính hàm lượng dầu mỡ trong dược liệu theo công thức trên.