5.5. Chiết xuất alcaloid mã tiền
5.5.1. Đại cương
Cây mã tiền (Strychnnos nux vomica) là cây gỗ thân đứng cao 5-12 m.
Ngoài cây mã tiền, ở nước ta còn có một số loài mã tiền dây leo thân gỗ khác. ở nước ta cây mã tiền (Strychnos nux vomica) chỉ mọc ở các vùng núi phía Nam. Các loài mã tiền khác mọc ở hầu hết các tỉnh vùng núi như Cao Bằng, Lạng Sơn, Tuyên Quang, Hòa Bình, Bắc Giang, Sơn La, Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Trị...
Nguyên liệu chủ yếu sử dụng trong chiết xuất schychnin là hạt mã tiền.
Tuy nhiên alcaloid này còn phân bố trong vỏ và ở một số loài mã tiền còn có trong lá.
5.5.2. Thành phần hóa học
Trong hạt mã tiền (Strychnos nux vomica L) có chứa từ 2-5% alcaloid, chủ yếu là schychnin, brucin, ngoài ra còn có một số các alcaloid khác như α-colubrin, β-colubrin, vomicin...
5.5.3. Sản xuất strychnin sulfat
a. Sơ đồ qui trình chiết xuất: Hình 17.10.
b. Mô tả các giai đoạn sản xuất
• Chuẩn bị nguyên liệu:
Hạt mã tiền sau khi chọn được loại tốt sấy khô ở 60 - 800C đem xay thành bột thô.
• Kiềm hóa:
Bột hạt mã tiền được trộn đều với dung dịch nước sữa vôi, đảo kỹ cho đến khi tạo thành bột nhão. Vun thành đống rồi ủ khoảng 24 giờ. Sau đó đảo, trộn đều làm tơi và làm khô.
• Chiết xuất:
Nguyên tắc chiết: Chiết nóng ở 90-100oC. Bằng phương pháp ngược dòng gián đoạn có khuấy trộn. Dung môi chiết là dầu hoả.
• Tiến hành chiết:
Nạp bột dược liệu đã kiềm hóa vào thiết bị chiết, đổ dung môi, khuấy trộn để dung môi tiếp xúc tốt với dược liệu. Cấp nhiệt để đảm bảo nhiệt độ chiết khoảng 1000C. Rút dịch chiết sau khi chiết đủ thời gian qui định.
• Tinh chế:
- Acid hóa tạo muối sulfat tan trong nước của các alcaloid:
Cho dung dịch H2SO4 3% vào thiết bị phân ly có khuấy đựng dịch chiết vừa rút ra. Khuấy 10 phút để hai pha tiếp xúc tốt với nhau. Để yên cho phân lớp (cho tới khi hai lớp trong lại là được). Gạn riêng dung môi, thu hồi dung môi để chiết cho mẻ sau (xử lý bằng cách kiềm hóa, khuấy kỹ, pH = 6-7, để lắng, gạn bỏ cặn. Pha acid tách ra đưa vào xử lí tiếp giai đoạn sau.
- Kiềm hóa tạo tủa alcaloid toàn phần:
Lớp nước acid trên được trung hoà bằng dung dịch Na2CO3 bão hòa, đến pH 10-11 alcaloid toàn phần sẽ kết tủa. Lọc lấy tủa bằng phễu Buchner (có thể dùng máy vẩy để thu tủa). Rửa tủa 3 lần, mỗi lần bằng 1 lượng nước sao cho vừa đủ ngập tủa. Loại bỏ nước cái và nước rửa.
- Tạo muối nitrat của các alcaloid (loại brucin):
Nguyên tắc loại brucin: Tạo muối nitrat của các alcaloid tại pH = 4-4,5.
Để strychnin nitrat sẽ kết tinh.
Thử brucin: Nhỏ 1 giọt HNO3 đặc vào 1 vài hạt tinh thể, nếu có brucin thì sẽ thấy xuất hiện màu hồng.
- Tiến hành:
Hoà tủa alcaloid toàn phần vào một lượng nước vừa đủ sao cho vừa đủ ngập tủa, đun trong nồi cách thuỷ, vừa khuấy vừa nhỏ dần dung dịch HNO3 vào cho đến khi kết tủa tan hết và pH = 4 - 4,5 (chú ý nếu đã đủ pH mà vẫn chưa tan hết kết tủa thì cho thêm nước cất nữa, nếu dung dịch bị loãng thì phải cô bớt để tạo dung dịch bão hòa). Để kết tinh qua đêm sẽ tạo tinh thể hình kim, thường kết thành chùm. Lọc qua phễu Buchner. Rửa tinh thể 3 lần bằng nước cất lạnh.
- Tẩy màu bằng than hoạt:
Để tẩy màu trước tiên phải hoà tan tủa vào một lượng nước cất vừa đủ đun trong nồi cách thuỷ khuấy đều cho tan hết. Sau đó thêm than hoạt vào, khuấy 10 phút. Lọc nóng.
- Tạo sản phẩm là strychnin sulfat:
Muốn chuyển alcaloid từ dạng muối này sang dạng muối khác đầu tiên ta phải chuyển qua dạng base.
Chuyển sang dạng base: Kiềm hóa dịch lọc trên bằng Na2CO3 bão hoà, vừa nhỏ vừa khuấy cho đến khi hết sủi bọt và pH=10-11. Để nguội cho kết tủa (khoảng 30 phút). Lọc lấy tủa base, rửa bằng nước cất.
Chuyển sang dạng muối sulfat: Cho thêm vào tủa trên một lượng vừa đủ nước cất đặt trên nồi cách thuỷ, vừa khuấy vừa nhỏ dung dịch H2SO4 3% vào và chỉnh pH = 4 - 4,5. Để nguội kết tinh qua đêm. Lọc lấy tinh thể rửa bằng nước cất. Sau khi rửa chú ý hút kiệt nước để sấy cho nhanh. Đem sấy khô ở 60
- 700C trong khoảng 100-150 phút. Chú ý thỉnh thoảng đảo tơi lên để sấy cho nhanh khô. Nước cái sau khi lọc tập trung thu hồi strychnin.
• Đóng gói: Trong lọ kín, tránh ánh sáng, dán nhãn độc bảng A, nguyên chất.
0 nhận xét:
Post a Comment